
儀器日常維護專題 | ALP_AN_216_CN_Nicomp 3000日常維護Tips
奧法美嘉微納米應(yīng)用工程中心 - 陶一帆

本文隸屬于儀器日常維護專題,全文共 2948 字,閱讀大約需要 7 分鐘
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搞懂 “儀器怎么工作",維護更精準(zhǔn)
2.1粒徑測試原理:動態(tài)光散射( DLS )



核心工作原理:當(dāng)一束激光照射到分散在液體中的微小顆粒時,這些顆粒會因為受到液體分子的不斷碰撞而進行無規(guī)則的運動,即布朗運動。 布朗運動的重要特點是:小粒子運動快速,大顆粒運動緩慢。由于粒子在不停地運動,散射光斑也將出現(xiàn)移動。由于粒子四處運動,散射光的相位疊加,將引起光亮區(qū)域和黑暗區(qū)域呈光強方式增加和減少或以另一種方式表達,光強也成波動形式。即:粒子的布朗運動導(dǎo)致光強的波動。
通過拉普拉斯逆轉(zhuǎn)換,將光信號轉(zhuǎn)換成指數(shù)光譜的形式進行數(shù)據(jù)處理,將雜亂無章的波動曲線轉(zhuǎn)換成有規(guī)則的自相關(guān)C(t)函數(shù)曲線。
通過自相關(guān)C(t)函數(shù)曲線得到衰變常數(shù)τ,通過下面公示得到擴散系數(shù)D;
1/τ= 2DK2(K是散射光波矢量,是一個常數(shù))
最后在通過 Stokes-Einstein 方程,得到粒徑大小R:


工作原理示意圖
2.2 電位測試原理:電泳光散射( ELS )
施加電場 :將待測的顆粒分散液置于一個帶有兩個電極的樣品池中。當(dāng)在電極兩端施加一個直流或交流電場時,溶液中帶電的顆粒會受到電場力的作用。
顆粒定向運動 :帶電顆粒會朝著與其自身電荷相反的電極方向做定向移動,這一現(xiàn)象被稱為電泳。顆粒的Zeta電位越高,其泳動速度就越快。
激光照射與多普勒頻移 :在顆粒進行電泳運動的同時,用一束激光照射樣品池。運動著的顆粒會將入射的激光散射出去。根據(jù)多普勒效應(yīng),由于顆粒在靠近或遠離檢測器,散射光的頻率會相對于入射光發(fā)生微小的改變(即多普勒頻移)。
檢測與信號分析 :儀器的檢測器會收集這些經(jīng)過頻移的散射光信號。通過分析散射光頻率的變化,可以精確地計算出顆粒的電泳遷移率——即單位電場強度下顆粒的運動速度。
計算Zeta電位 :最后,通過亨利方程(Henry equation),將測得的電泳遷移率轉(zhuǎn)換為Zeta電位值。這個過程需要輸入一些已知的參數(shù),例如分散介質(zhì)的介電常數(shù)、粘度以及描述顆粒雙電層狀態(tài)的亨利函數(shù)等。

工作原理(Zeta電位測試示意圖)


很多人容易犯的錯,就是開關(guān)機順序搞反 —— 這不僅可能導(dǎo)致連接失敗,還可能損傷電路!記住這兩個原則:
2.1 開機:先開硬件后開軟件
先啟動Nicomp 3000設(shè)備(N3000/Z3000);等儀器通電穩(wěn)定后(指示燈亮,風(fēng)扇運行狀態(tài)正常),再打開電腦上的操作軟件「Nicomp」;

此時軟件左下角提示「Disconnected」;

正確輸入賬號密碼登錄后,左下角提示「Initialized-Ready」;

并顯示com口;若提示「Connecting」;

請排查數(shù)據(jù)傳輸口連接是否穩(wěn)定,若重新插拔仍然無法連接,請重新安裝串口插件。
2.2 關(guān)機:先關(guān)硬件再關(guān)軟件
實驗結(jié)束后,先關(guān)閉「Nicomp」操作軟件;
軟件退出后,再關(guān)閉儀器主機電源 —— 千萬別直接拔電源!

3.1 環(huán)境要求
儀器應(yīng)放置在潔凈的環(huán)境里,無電磁干擾、無機械振動并避免陽光直射。
3.2 參比光窗口
常規(guī)情況下,參比光調(diào)節(jié)窗口無須打開,保持常閉減少灰塵等環(huán)境影響,如圖所示。

3.3 光強值注意
在放入未知樣品前,注意濾光片位置不要處在最亮處(192),面板光強值盡量維持在1MHZ 以下。
3.4 模式切換
SIZE和ZETA模式切換時,都要在未放入樣品的情況下先移動撥片再在軟件上點擊切換,如圖所示。

3.5 樣品池清潔
樣品池加樣后,需確保樣品池表壁無指紋及污漬殘留,必要時可用無塵紙或擦鏡紙擦拭。
3.6 樣品處理
檢測樣品需輕拿輕放,以免將樣品灑入檢測儀器內(nèi)部,損壞儀器;如果發(fā)生上述情況應(yīng)立即擦干,流入較多樣品量時需關(guān)閉儀器電源,聯(lián)系維修工程師。
3.7 擺放方向
測試樣品時,要注意樣品池、玻璃管底座的擺放方向。

粒徑測試圓管方向

電位測試電極方向
3.8 及時取出
檢測完樣品后,一定要把樣品拿出,不要讓樣品長時間放置在儀器內(nèi),防止樣品灑出滲入儀器內(nèi)部。
3.9 樣品池選擇與清洗
選擇合適的樣品池(有機玻璃盒石英,4ml 和 1ml),有機玻璃樣品池不可使用有機溶劑浸泡和清洗,只能用水和洗潔精在超聲儀中清洗。
3.10 故障處理
儀器出現(xiàn)故障或異常情況視,請及時與管理員和維修工程師聯(lián)系。

校準(zhǔn)和校驗是不同的操作,不能混淆。
根據(jù)動態(tài)光散射的原理,儀器測得的粒徑并不是由標(biāo)準(zhǔn)粒子計算出的相對值,而是基于物理學(xué)基本定律的測得的jueduizhi。因此無需進行校準(zhǔn)。
校驗通常是一種自主、靈活的符合性檢查。一般通過測量標(biāo)準(zhǔn)粒子,根據(jù)結(jié)果是否滿足證書要求來驗證其性能是否滿足內(nèi)部使用要求。建議定期進行校驗,確保設(shè)備性能正常。

結(jié)合原理找根源,高效解決
Q1: 儀器連接不上該如何處理?
檢查線路是否連接正確;
打開Update88,點擊Search COM Port,查看是否能搜索到對應(yīng)串口;
檢查電腦USB口是否能正常連接;
Q2: 測試中重復(fù)性不好時,如何解決?
若樣品均一性不夠良好,則對樣品進行處理后再次檢測,當(dāng)選擇水作為分散劑時,推薦使用新制備的蒸餾水,經(jīng)0.2微米孔徑過濾器過濾并超聲脫氣;
若分裝容器和環(huán)境不夠潔凈,則將環(huán)境因素解決后進行檢測,可更換新樣品池放入前擦拭干凈;
若對儀器產(chǎn)生顧慮,則可以對儀器進行性能確認。
如若上述方法都未解決問題,請及時聯(lián)系我們哦~日常技術(shù)問題可掃碼(粒度天才吧)聯(lián)系我們,我們會為您實時解答您的疑惑!

